Первые опыты с камерой-обскура Нисефор Ньепс начал проводить в 1816 году, желая использовать ее в литографии - переводить изображения на литографический камень.

Камеры различных размеров Ньепс изготавливал сам. Вначале он вкладывал в камеру бумагу, покрытую тонким слоем хлорида серебра. Этот процесс не дал удовлетворительных результатов по двум причинам: нарисованное светом изображение Ньепс не мог закрепить, а само изображение казалось ему неприменимым, поскольку имело характер негатива.

Поэтому для дальнейших опытов он избрал иное, реагирующее на свет вещество – сирийский асфальт, или битум, хорошо знакомый ему по предыдущим литографическим работам. Ньепс знал, что асфальт бледнеет на свету и теряет свою растворимость в керосине. Порошкообразный асфальт он растворял в лавандовом масле.
Этим раствором, с помощью тампонов из тонкой кожи натирал различные подложки – стекло, цинковые, медные, серебряные пластинки, литографический камень.

Асфальт – вещество, малосветочувствительное, поэтому сперва Ньепс экспериментировал с ним без камеры-обскура. Он покрыл стеклянную пластинку тонким слоем асфальтового раствора, после сушки скопировал на нее путем прямых солнечных лучей гравюру, бумажную подложку которой промаслил, чтобы она была более прозрачной для света. Затем он положил пластинку в блюдце со смесью лавандового масла и керосина, которая растворяла асфальт в местах, защищаемых от воздействия света линиями гравюры. После промывания водой и сушки на пластинке оставалось слегка коричневое негативное изображение гравюры. Должно быть, Ньепс очень удивился, когда, при рассмотрении на темном фоне, увидел прекрасное позитивное изображение.

В 1822 году таким способом он изготовил на стекле изображение гравюры, воспроизводящей папу Пия VII. Копию Ньепс показал своему кузену генералу Понсе де Мопа, который был настолько восхищен представшим перед его глазами образом, что распорядился оправить его в раму и демонстрировать при каждом удобном случае друзьям и знакомым. Один из нерасторопных гостей выронил случайно картину из рук, в результате чего до нас не дошла эта первая гелиография, как назвал Ньепс позже свой процесс.

Ньепс нашел способ размножения гелиографий. Он стал использовать в качестве подложки не стекло, а оловянную или медную пластинку, рисунок же вытравливал достаточно глубоко на местах незащищенных асфальтом. С полученного клише он мог наносить изображения на простую бумагу по известной графической технологии. Сохранился целый ряд таких гелиогравюр Ньепса, являющихся гордостью мировых музеев и коллекций.

Гелиографические снимки не могли передать полную шкалу полутонов, потому что тонкий слой асфальта затвердевал после воздействия света по всей глубине до самой подложки, а там, где свет не действовал, полностью вымывался растворителем. Изменение толщины слоя по экспозиции была невозможной. Единственными местами с меняющейся толщиной были контуры изображения, грани между светом и тенью, которые при недостаточно качественных тогда объективах казались нерезкими, размытыми.

Успешно занимаясь гелиогравюрами, Ньепс продолжал экспериментировать с камерой-обскура. В 1824 году он пишет своему старшему брату Клоду, что, при съемке из окна своего кабинета, экспонировал в камере литографический камень со слоем асфальта и получил почти незаметное изображение на травленом камне, которое при взгляде наискось становилось отчетливым, что казалось прямо-таки волшебным.
В 1826 году Ньепс приобрел у парижских оптиков братьев Шевалье улучшенную камеру-обскура, оснащенную мениском Волластона и призмой для поворота изображения. С ее помощью Ньепс получил первое в истории фотографии, расплывчатое, но устойчивое изображение размером 8х6 дюймов. Это были крыши домов и трубы, видимые из окна его кабинета.

Снимок был сделан в солнечный день, и экспонирование продолжалось восемь часов. Ньепс применил пластинку на оловянной основе со светочувствительным асфальтовым покрытием, а роль закрепителя исполняли масла.

Изображение было весьма низкого качества, и местность едва различима, но с этого снимка и началась ФОТОГРАФИЯ.